Análise de falhas comuns de identificação e solução de problemas
2.1 Análise das causas das falhas de pico cromatográfico após métodos de amostragem e solução de problemas.
2.1.1 Sem fogo
O pré-requisito para o trabalho anterior de que não somos FID é a ionização sob a ação da chama de hidrogênio, e a cor do fogo não será danificada após a injeção. Se houver uma pequena gota de água na lâmpada de ventilação do detector de chapa de ferro ou vidro, isso prova que o fogo foi aceso; caso contrário, prova que o fogo não está aceso. Se há vazamento de elétrons ou bolhas de sabão. Em segundo lugar, se o fluxo de gás é normal, se a proporção de ar para ar é apropriada, se há dinâmica do gás que pode ser gerada quando há bolhas, se há fluxo de ar e fluxo de ar e ajustar as várias taxas de fluxo após a ignição. Para a taxa de fluxo ideal.
2.1.2 Interrupção de saída de sinal
A linha de sinal é o canal para transmitir o sinal de detecção. Se a linha de sinal estiver danificada ou em curto-circuito, o sinal não pode ser enviado da câmera para o bolo e a nutrição não pode exibir o pico. Portanto, devemos primeiro verificar a conexão da linha de sinal do instrumento à estação de trabalho e observar se há algum contato ruim ou dano. Além disso, você pode usar um multímetro para medir a saída do sinal espectral após a amostra ser injetada e observar se há uma saída de sinal. Se não houver saída de sinal, prova que a falha é introduzida pelo cromatógrafo. É necessário encontrar o ponto de falha na parte de amplificação do sinal cromatográfico e lidar com ele.
2.1.3 Insuficiente isolamento do coletor
O método de detecção consiste em coletar os resultados do bastão e do invólucro do instrumento, e o resultado deve ser maior que 1kΩ. Caso contrário, é necessário limpar o coletor individualmente.
2.1.4 Outros motivos
Incluem principalmente danos à almofada de injeção, falha da coluna, falha (a coluna capilar é mais comum), danos ao micro-injetor, etc.
2.2 Ruído alto
2.2.1 Razões elétricas
O método de inspeção é desconectar a linha de sinal do detector' e observar o status de operação no estado de aquisição. Se uma emergência ocorrer ou for eliminada, significa que a falha vem do detector FID. Você pode mudar o detector e substituir falhas menores para eliminar a falha. Ou outros motivos de circuito (como danos à fonte de alimentação, se a placa de circuito e vários plug-ins estão soltos ou o instrumento está mal aterrado, etc.), a maneira de verificar se o aterramento do instrumento é bom é meça a resistência de aterramento do instrumento com um multímetro para ser inferior a 5Ω.
2.2.2 Poluição do sistema de medição
Desconecte a linha de sinal e verifique as condições de operação no status de aquisição. Se o sistema estiver operando normalmente, prove se a coluna de detecção é inválida (precisa ser processada), se a coluna cromatográfica está contaminada (filamento de vidro, revestimento de vidro, etc.) e o detector está contaminado. A principal causa é a contaminação da cabeça de íons, porque há uma grande quantidade de compostos de carbono e o detector precisa ser cuidadosamente desmontado e limpo com um solvente neutro.
2.3 Pico abstrato de pico de ar
Ao analisar traços, como a análise de hidrocarbonetos totais na acne, o tempo de retenção do pico do sinal de oxigênio é menor, o que pode ser irritação, irritação, etileno, etc. Se o ajuste não for bom, será frio ou interpretado erroneamente como um ostentar pico. Em um instante, a expansão de energia é gradualmente reduzida, e um pico gradual pode ser observado ao entrar na amostra, até que o ajuste seja relaxado até que seja reduzido.
3. Prevenção de contaminação do detector FID
Quando detectamos e detectamos o detector, geralmente coletamos a coleção no instrumento de detecção e no coletor para formar o coletor e o coletor para detectar, especialmente a substância de pó branco depositada no coletor para formar a substância. O tipo de falha da fase estacionária é diagnosticado após a combustão no FID. Os depósitos geralmente reduzem e causam ruído e picos, e até afetam as características do detector. Para evitar o acúmulo no detector, deve-se prestar atenção ao seguinte:
(1) O pilar frontal deve ser equipado com equipamento antes de conectar o detector para uso;
(2) A melhor precisão de pureza de aplicação (como fase estacionária OV-101 cromatograficamente pura; menos uso de D-200 de baixa pureza;
(3) No caso de atender aos possíveis requisitos da análise para FID, tente escolher uma vazão de ar maior. Vários produtos de combustão que saem do FID são confirmados como sendo a poluição do FID introduzida.
4. Método de remoção do detector FID
(1) A formação de alguns microlitros de Freon aquecerá o fluoreto de hidrogênio para formar o fluoreto de hidrogênio e causar substâncias após a reação;
(2) Remova as informações relevantes do detector, tais como: eletrodo de coleta, parte da amostra, casca, corpo de privacidade, etc.
Em resumo, o FID é um detector de alta precisão no cromatógrafo de gás, que afeta os fatores anormais de todo o espectro. Para determinar com precisão a localização do fenômeno anormal, é necessário compreender totalmente os componentes e os princípios de funcionamento do detector FID. Diante dos diferentes fenômenos de falha, é necessário considerar a parte e o todo. Se houver um" resultado" ;, deve haver uma" causa" ;. Elimine gradualmente a" causa" da falha, evite a falha e restrinja o escopo e elimine rapidamente a falha.